药物中间体合成手册

1,1-二氯-3,3-二甲基丁烷

分子式:C6H12Cl2分子量:155.06
英文名:1,1-Dichloro-3,3-dimethylbutane
性状:无色液体。bp 147~149℃, 1.4401。易溶于乙醚、乙醇、丙酮,不溶于水。
用途:抗真菌药特比萘芬(Terbinafine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:124.

于安有搅拌器、通气导管的反应瓶中,加入叔丁基氯(2)186 g(2 mol),无水三氯化铝9 g,冷至-30℃,搅拌下通入氯乙烯气体(由1,2-二氯乙烷250 g、氢氧化钠150 g、无水乙醇200 mL,于50~90℃反应产生),约1.5 h通完。而后于30 min内升温至-15℃,剧烈搅拌下加入2 mol/L的盐酸150 mL。分出有机层,用水洗涤(100 mL×2),无水硫酸镁干燥。室温下减压蒸去过量的氯乙烯,得粗产品311 g,收率~100%。蒸馏,收集147~149℃的馏分,得化合物(1)280 g,收率90%。

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