药物中间体合成手册

2,4,5-三氯苯基-γ-碘代丙炔醚

分子式:C9H4Cl3IO分子量:361.53
英文名:2,4,5-Trichlorophenyl-γ-iodopropargyl ether, Haloproginum
性状:无色或类白色结晶性粉末。mp 110~114℃。有特臭。溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯,微溶于醇,几乎不溶于水。
用途:抗真菌药、消毒防腐药氯丙炔碘(Haloprogin)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

上海医药工业研究院.全国原料药工艺汇编.国家医药管理总局,1980:221.

2,4,5-三氯苯基-<i>γ</i>-碘代丙炔醚(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>4</sub>Cl<sub>3</sub>IO)的合成方法路线及其结构式

将2,4,5-三氯苯基-γ-炔丙基醚(2)23.55 g(0.1 mol)溶于250 mL甲醇中;再将碘27 g(0.107 mol)、碘化钾26.8 g(0.162 mol)和70%的甲醇60 mL配成溶液。将上述两种溶液混合均匀待用。

将氢氧化钾6.7 g(0.12 mol)配成20%的溶液,搅拌下于15℃分批加入上述混合液,每次加料后搅拌至棕黄色完全褪去,约15 min加完。加完后据需搅拌反应片刻。放置冷却1 h,抽滤。水洗,以乙醚-甲醇重结晶,得化合物(1),收率70%。

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