碘甲烷

勃拉特 A H.有机合成：第二集.南京大学化学系有机教研组译.北京：科学出版社，1964：276.

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、分馏装置（接受瓶中加入适量水，并用冰水浴冷却）的反应瓶中，加入碘化钾800 g（4.8 mol），430 mL水，60 g碳酸钙，搅拌下加热至60～65℃，慢慢滴加硫酸二甲酯（2）630 g（5 mol），约2 h加完。加完后升温至65～70℃，蒸出反应中生成的碘甲烷。分出有机层，无水氯化钙干燥。过滤，加入少量碘化钾，收集41～43℃的馏分，得碘甲烷（1）615～640 g，收率90%～94%。