药物中间体合成手册

3,4,5-三甲氧基苄基氯

分子式:C10H13 ClO3分子量:216.66
英文名:3.4.5-Trimethoxybenzyl chloride
性状:白色结晶。mp 60~61℃。
用途:天然活性化合物白藜芦醇等的重要中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①钟荣清,邹永,张学景等.中国医药工业杂志,2005,36(6):328.②彭彩云,史海峰,胡蓉等.中国现代药物应用,2010,4(1):124.

3,4,5-三甲氧基苄基氯(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>13</sub> ClO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

3,4,5-三甲氧基苯甲醇(3):于反应瓶中加入甲醇20 mL,3,4,5-三甲氧基苯甲醛(2)2.72 g(14 mmol),硼氢化钠0.45 g(12 mmol),室温搅拌反应45 min。用盐酸调至pH8~9,氯仿提取3次。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集145~150℃/53 Pa的馏分,得油状化合物(3)2.61 g,收率95%。

3,4,5-三甲氧基氯苄(1):于反应瓶中加入化合物(3)2.61 g,氯仿10 mL,浓盐酸10 mL,剧烈搅拌反应40 min。分出有机层,水层用氯仿提取。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,剩余物用石油醚重结晶,得白色结晶(1)2 g,收率70%,mp 60~61℃。

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