2-溴乙氧基叔丁基二苯基硅烷

卢时湧，章啸天，周伟澄，张福利，叶伟东.中国医药工业杂志，2016，47（1）：1.

2-叔丁基二苯基硅氧基乙醇（3）：于反应瓶中加入乙二醇40.0 mL（0.716 mol），咪唑5.0 g（73.6 mmol），冷至0～5℃，搅拌下滴加叔丁基二苯基氯硅烷（2）20.0 g（72.9 mmol），加完后继续于0～5℃搅拌反应5 h，TLC跟踪反应至完全。加入40 mL水，用80 mL乙酸乙酯提取。有机层水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得浅黄色油状液体（3）22.0 g，收率98%。

2-（叔丁基二苯基硅氧基）乙基对甲苯磺酸酯（4）：于反应瓶中加入上述化合物（3）15.0 g（49.9 mmol），二氯甲烷250 mL，吡啶8 mL，分批加入对甲苯磺酰氯10.0 g（53 mmol），室温反应12 h，TLC跟踪反应至完全。加入250 mL水，分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，浓缩，得黄色固体（4）15 g，收率66%，mp 82～87℃。

2-溴乙氧基叔丁基二苯基硅烷（1）：于反应瓶中加入DMF 100 mL，上述化合物（4）10.0 g（22.0 mmol），溴化钠7.0 g（68.0 mmol），于60℃搅拌反应1 h，TLC跟踪反应至完全。加入乙酸乙酯200 mL，水100 mL，搅拌后分出有机层，水洗，无水硫酸镁干燥。过滤，减压浓缩，得无色液体（1）7.0 g，收率87.7%。