5'-脱氧-5'-碘-2'，3'-O-异亚丙基-5-氟尿苷

①陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：509.②董辉，钱江.中国医药工业杂志，2002，33（3）：108.

于反应瓶中加入三苯氧磷2.31 L（7.9 mol），氮气保护，加热至130℃，慢慢滴加碘甲烷840 mL（13.48 mol），约5 h加完。于90℃继续搅拌反应7～8 h。回收过量碘甲烷170 mL，冷至100℃，加入DMF 4.374 L，冷至25℃，得三苯氧磷碘甲烷的DMF溶液备用。

于另一反应瓶中加入化合物（2）1.841 kg（6.0 mol），DMF 1.8 L，氮气保护，冷至20℃，滴加上述溶液，控制反应液温度不超过24℃，约40 min加完，保温反应5 h。加入甲醇6.0 L，继续搅拌40 min。将其倒入5%的硫代硫酸钠1.8 L中，乙酸乙酯提取数次。合并有机层，依次用水、饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩。加入乙醚6.0 L，于3℃搅拌3 h，析出固体。过滤，乙醚洗涤，干燥，得粗品2.0 kg。加入15.2 L丙酮中，加热溶解。回收溶剂至5 L，于3℃搅拌3 h。过滤析出的固体，用-20℃的丙酮、乙醚洗涤，干燥，得白色固体（1）1.75 kg，收率71%，mp 200～202℃。