2-溴-3-碘-5-硝基吡啶

Yi Zhang，Olga APavlova，Svetlana I，Chefer，et al.J Med Chem，2004，47（10）：2453.

于反应瓶中加入甲苯55 mL，三溴氧磷25.0 g（87.2 mmol），搅拌下加热至90～100℃，加入2-羟基-3-碘-5-硝基吡啶（2）21.1 g（79.3 mmol）和喹啉9.5 mL。用TLC跟踪反应（乙酸乙酯-己烷=1∶3），反应结束后，分出甲苯层，剩余的棕色固体用沸腾的甲苯提取3次。合并甲苯层，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩。剩余物过硅胶柱纯化，以己烷-乙酸乙酯（5∶95）洗脱，得黄色固体（1）21.1 g，mp 107～109℃，收率81.1%。