对溴氯苯

Furniss B S，Hannaford A J，Rogers V，et al.Vogel’s Textbook Practical Organic Chemistry.Fourth Edition，LongmanLondon and York，1978：638.

于反应瓶中加入粉状的三苯基膦20 g（0.11 mol），100 mL干燥的乙腈。冰水浴冷却，搅拌下于20 min内滴加溴17.3 g（0.108 mol）。加完后撤去冰水浴，改为蒸馏装置，用水泵减压蒸出乙腈（浴温40℃），最后用油泵尽量抽干乙腈，得固体物。加入新蒸馏过的粉状的对氯苯酚（2）10 g（0.078 mol），重新安上回流冷凝器。于沙浴中加热。沙浴的温度升至250～280℃，慢慢搅拌，有溴化氢逸出。3 h后溴化氢逸出基本停止。冷却后加入适量水，并进行水蒸气蒸馏。馏出液冷后析出固体。抽滤，乙醇中重结晶，得（1）12.5 g。mp 65～66℃，收率83%。