药物中间体合成手册

2,4-二氯喹唑啉

分子式:C8H4Cl2N2分子量:199.04
英文名:2,4-Dichloroquinazoline
性状:橙黄色针状结晶。mp 120℃。
用途:消炎镇痛药甲氯芬那酸(Meclofenamic acid)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Lange N A,Roush W E,Asheck H J.J Am Chem Soc,1930,52(9):3696.

2,4-二氯喹唑啉(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>4</sub>Cl<sub>2</sub>N<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入化合物(2)15 g(0.09 mol)、五氯化磷40 g(0.19 mol)和三氯氧磷20 mL,于125℃搅拌回流4 h。反应结束后,将反应物倒入碎冰600 mL中,析出固体。过滤,将滤饼溶于乙醚500 mL中,过滤除去不溶物。有机层依次用5%碳酸钠溶液、水洗涤,无水氯化钙干燥。过滤,回收溶剂。向剩余物中加入适量甲苯,回流溶解,趁热过滤,滤液冷却,析出结晶。过滤,用石油醚洗涤,干燥,得橙黄色针状结晶(1)6.0 g,收率33.7%,mp 120℃。

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