药物中间体合成手册

4-氯-6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)-喹唑啉

分子式:C14H17ClN2O4分子量:312.5
英文名:4-Chloro-6,7-di-(2-methoxyethoxy)quinazoline
性状:类白色固体粉末。mp 107~109℃。
用途:口服抗肿瘤药盐酸埃洛替尼(Erlotinibhydrochloride)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Lueth Anja,Loewe Werner.J Med Chem,2008,43(7):1478.②李铭东,曹萌,吉民.中国医药工业杂志,2007,38(4):257.

4-氯-6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)-喹唑啉(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>17</sub>ClN<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、回流冷凝器(顶部安氯化钙干燥管并与氯化氢、二氧化硫气体吸收装置相连)的反应瓶中,加入6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)-4(3H)-喹唑啉酮(2)15 g(0.051 mol),氯化亚砜100 mL,而后加入DMF 0.5 mL,于50℃反应6 h。减压蒸出过量的氯化亚砜。加入干燥的苯30 mL,减压蒸出苯,并重复一次。剩余物中加入氯仿100 mL,用碳酸氢钠饱和水溶液洗涤两次,无水硫酸钠干燥。减压蒸出溶剂,得类白色固体粉末(1)14.2 g,收率89%,mp 107~109℃(文献值108~109℃)。

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