2-羟基-4-甲磺酰氨基-5-苯氧基-α-溴代苯乙酮

黄庆云，贾承胜，吴俊.中国医药工业杂志，2003，34（3）：112.

2-羟基-4-甲磺酰氨基-5-苯氧基苯乙酮（4）：于反应瓶中加入3-甲磺酰氨基-4-苯氧基茴香醚（2）14.7 g（50 mmol）、二氯甲烷150 mL、乙酰氯3.9 g（49 mmol），冷至0℃，加入无水三氯化铝13.3 g（100 mmol）。于20～25℃ 搅拌反应3 h。转至冰水150 mL中，分出有机层。有机层依次用冰水（20 mL×3）和饱和食盐水（20 mL×2）洗涤，无水硫酸镁干燥。抽滤。浓缩至干。剩余物用异丙醇重结晶，得白色固体（3）13.5 g，收率84%，mp 152～154℃，收率79%，mp 151～153℃。

2-羟基-4-甲磺酰氨基-5-苯氧基-α-溴代苯乙酮（1）：于反应瓶中加入甲醇45 mL和二氯甲烷100 mL，通入HCl 11.0 g，而后加入化合物（3）10.0 g（31 mmol），冷至-10℃，于1 h内滴入溴5.5 g（34 mmol），于-10～-5℃搅拌反应2 h。过滤，用少量冷二氯甲烷洗涤，异丙醇重结晶，得白色固体（1）10.4 g，收率83.5%，mp 165～165.5℃，收率91.9%，mp 165～166℃，含量99.2%（HPLC归一法）。