药物中间体合成手册

氯乙酰氯

分子式:C2H2Cl2O分子量:112.94
英文名:Chloroacetyl chloride
性状:有刺激性气味的液体。
用途:类风湿性和骨关节炎,强直性脊椎炎治疗药双氯芬酸钠(Diclofenac sodium)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

赵美发,徐华,徐炳财.江苏化工,1997,25(2):18.

在安有搅拌器、温度计、通氯管和尾气导出管的1 L四口瓶中,加入计量的四氯化碳(4 mol),搅拌下慢慢加入无水一氯乙醛晶体158 g(2 mol),加入复合催化剂ZSN-3,加热,控制反应温度(35±1)℃,以一定的速度向反应液中通入氯气,产生的HCl由尾气导出管通入吸收瓶中。通入一定量的氯气后,取样分析,若一氯乙醛含量≤0.5%,结束反应,否则继续通氯气,约需3 h。结束反应后向反应液中鼓入空气,吹除残留在反应液中的余氯和HCI,蒸出溶剂后,即可得到含量≥98%的氯乙酰氯217.5 g,转化率≥98.5%。

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