Gross H,Rieche A,Höft E,Beyer1 E.Org Synth,1973,Coll Vol 5:365.
于反应瓶中加入250 mL三氯氧磷,832 g五氯化磷,搅拌均匀。慢慢滴加甲酸甲酯(2)264 g,冰浴冷却,保持反应体系在10~20℃,约100 min加完。加完后于30℃继续搅拌反应1 h,使五氯化磷完全溶解。减压蒸馏2次,得化合物(1)353~386 g,收率77%~84%。