3-溴二苯酮

廖永卫，陈卫平.中国医药工业杂志，1997，28（9）：387.

间溴苯甲酰氯（3）：于安有搅拌器、回流冷凝器（顶部安一只氯化钙干燥管，并连接导气管至氯化氢、二氧化硫吸收装置）的反应瓶中，加入间溴苯甲酸（2）118 g（0.587 mol），氯化亚砜100 mL，搅拌加热回流5 h。水泵减压蒸馏回收氯化亚砜，冷后将剩余物溶于100 mL二氯甲烷中，制成（3）的溶液备用。

3-溴二苯酮（1）：于反应瓶中加入苯80 mL，无水三氯化铝87 g（0.65 mol），二氯甲烷200 mL，冰水浴冷至20℃以下，滴加上述（3）溶液，约1 h加完。加完后回流反应8 h。冷后倒入500 g碎冰和100 mL浓盐酸的混合液中。分出有机层，水层用二氯甲烷提取（100 mL×2）。合并有机层，依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液、水洗涤，无水硫酸钠干燥。回收二氯甲烷至干，得浅黄色固体（1）142 g，收率92.8%，mp 74～76℃。