药物中间体合成手册

对氯苯腙乙酰氯

分子式:C8H6Cl2N2O分子量:217.05
英文名:p-Chlorophenylhydrazonoacetyl chloride
性状:淡黄色固体。mp 141~142℃。
用途:小麦化学杂交剂苯哒嗪酸(Clofencent)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①夏小祥,李成平,李景华.浙江工业大学学报,2010,38(4):376.②魏文珑.广州化工,2006,34(5):376.

对氯苯腙乙酰氯(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>6</sub>Cl<sub>2</sub>N<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入二氯甲烷10 mL,三光气1.35 g,对氯苯腙乙酸(2)1.0 g,搅拌下冷至-5℃,慢慢滴加由N-甲基吡咯烷酮0.3 g和3 mL二氯甲烷的溶液,约1 h加完。加完后继续于-5℃搅拌反应至深生成橙色溶液。通入氮气赶出残留的废气。减压蒸出溶剂,剩余物过硅胶柱纯化,乙酸乙酯-己烷(1∶4)洗脱,得淡黄色固体(1)0.97 g,mp 141~142℃,收率53%。

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