药物中间体合成手册

4-硝基-α,α,α-三氯甲基苯

分子式:C7H4Cl3NO2分子量:240.47
英文名:4-Nitro-ααα-trichloromethylbenzene
性状:浅黄色固体。mp 45~47℃。
用途:农药(氟胺氰菊酯、氟虫腈、氟幼脲等)、医药中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

陈红飚,林原斌,罗和安等.有机化学,2005,25(5):532.

4-硝基-<i>α</i>,<i>α</i>,<i>α</i>-三氯甲基苯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>4</sub>Cl<sub>3</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器(安氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入4-硝基苯甲酸(2)4.0 g(0.024 mol),苯膦酰二氯5.0 g(0.026 mol),五氯化磷10.5 g(0.05 mol),油浴加热,搅拌反应数分钟后,大部分固体溶解。溶液呈淡黄色,并放出大量氯化氢气体。回流反应19 h,减压蒸出三氯氧磷(约5 mL),将剩余的液体慢慢倒入10%的碳酸钠溶液中,调节至pH8左右,冷却静置,析出黄色固体。用甲醇重结晶,得浅黄色固体(1)4.97 g,mp 45~47℃,收率86.3%。

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