N-β-氟乙基去甲莨菪碱盐酸盐

①陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：252.②陈庆平，周家成.中国药科大学学报，1988，19（2）：119.

去甲莨菪碱（3）：于反应瓶中加入N-氰基去甲莨菪碱乙酯（2）3.0 g（0.0155 mol），水30 mL，氢氧化钠3.0 g（0.075 mol），搅拌回流反应7.5 h。冷却后加入氢氧化钠4.5 g（0.125 mol），搅拌溶解。用氯仿提取（40 mL×4），合并有机层，减压回收溶剂，得粗品（3）1.88 g，收率95.5%，直接用于下一步反应。

N-β-氟乙基去甲莨菪碱盐酸盐（1）：于干燥的反应瓶中加入上述化合物（3）33.8 g（0.2657 mol），2-溴氟乙烷31.7 g（0.2922 mol），碳酸钠31.0 g（0.2922 mol），无水乙腈300 mL，搅拌回流反应7.5 h。冷却，过滤，滤饼用乙腈洗涤。合并滤液和洗涤液，减压回收溶剂。剩余物溶于二氯甲烷中，通入干燥的氯化氢气体，析出白色固体。过滤，干燥，得粗品（1）。用异丙醇重结晶，得白色固体（1）48.6 g，收率87.2%，mp 184～186℃。