4-二甲氨基丁醛缩二乙醇

① 冯润良，陈修毅，宋智梅，岳冬玲.山东科学，2011，24（5）：1.②黄安灃，莫芬珠.药学进展，2002，26（4）：227.

于反应瓶中加入镁屑5.3 g（0.22 mol），2-甲基四氢呋喃10 mL，氮气保护，3-二甲氨基-1-氯丙烷（2）8.0 g（0.066 mol），加热至30℃引发反应。引发后控制在35～40℃滴加由（2）16.3 g（0.134 mol）溶于40 mL 2-甲基四氢呋喃的溶液。加完后继续搅拌反应1.5 h。冷至15～20℃，滴加原甲酸三乙酯35.5 g（0.24 mol），约30 min加完。加完后继续搅拌反应6 h。冷至5℃，慢慢加入10%的盐酸100 mL，分出有机层，依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，减压蒸馏，先回收溶剂，而后收集85～91℃/2.13 kPa的馏分，得无色液体（1）31 g，收率82%。纯度99.4%（GC）。