药物中间体合成手册

2-氨基-6-(4-氟苯甲氨基)-3-硝基吡啶

分子式:C12H11FN4O2分子量:262.24
英文名:2-Amino-6-[(4-fluorobenzyl)amino]-3-nitropyridine
性状:黄色固体。mp 179~181℃。
用途:镇痛药氟吡汀(Flupirtine)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

陈宁.广州化工,2016,44(13):87.

2-氨基-6-(4-氟苯甲氨基)-3-硝基吡啶(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>11</sub>FN<sub>4</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

2-氨基-6-氯-3-硝基吡啶(3):于反应瓶中加入2,6-二氯-3-硝基吡啶(2)25 g(0.13 mol)、乙醇100 mL,搅拌下于20~30℃通入氨气10 g(0.6 mol),于室温搅拌8 h,反应结束后,加入水100 mL,析出固体,过滤,干燥,得粗品(3)。用乙醇重结晶,得黄色固体(3)20 g,收率80%,mp 195~196℃。

2-氨基-6-(4-氟苯甲氨基)-3-硝基吡啶(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)173.5 g(1 mol)、对氟苄基胺130 g(1.04 mol)和三乙胺223 g,加热搅拌反应6 h。加入1 L水,析出结晶,过滤,水洗,干燥。得粗品(1)。用正丙醇重结晶,得(1)210 g,收率80%,mp 179~181℃。

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