药物中间体合成手册

盐酸溴己新

分子式:C14H19Br2N3O2·HCl分子量:457.59
英文名:Bromhexinehydrochloride
性状:无色结晶。mp 238.3~238.5℃。
用途:止咳祛痰药盐酸溴己新(Bromhexinehydrochloride)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

蒲洁琨,张凯,郝晓飞等.中国医药工业杂志,2013,44(9):846.

盐酸溴己新(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>19</sub>Br<sub>2</sub>N<sub>3</sub>O<sub>2</sub>·HCl)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入N-甲基环己基胺22.5 g(0.198 mol),搅拌下分批加入2-氨基-3,5-二溴苄基氯(2)19.8 g(0.066 mol),室温搅拌反应2 h。加入无水乙醇40 mL,活性炭脱色20 min,过滤,减压蒸出乙醇和未反应的N-甲基环己基胺。剩余物中加入乙酸乙酯50 mL,搅拌10 min后过滤。滤液中加入2 mol/L的氯化氢乙醇溶液约36 mL,调至pH6.0,冰箱中放置2 h。过滤,滤饼用20 mL乙醇洗涤,再用甲醇260 mL重结晶,85℃干燥,得无色结晶(1)16.9 g,收率61.9%,mp 238.3~238.5℃。

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