盐酸齐美定

Hoegberg T，Ulff B.J Med Chem，1981，24（12）：1499.

于反应瓶中加入33%二甲胺9.0 g（200 mmol），二氯乙烷15 mL，于10℃加入化合物（2）6.16 g（20 mmol）的二氯乙烷溶液，于室温搅拌1 h。反应结束后，加入水20 mL，分出有机层，水洗至pH7，无水硫酸钠干燥。过滤，滤液回收溶剂，将剩余物溶于适量乙醚中，在pH4.5下，用盐酸提取数次，合并盐酸水溶液，用乙醚提取数次，合并有机层，用10%氢氧化钠溶液调至pH呈强碱性，无水硫酸镁干燥。过滤，滤液回收溶剂，得油状物粗品（1）的游离碱3.81～4.44 g，收率60%～70%。固化后，用乙醇重结晶，得精品（1）的游离碱2.22～3.17 g。将其溶于适量乙醚中，加入盐酸直至不析出结晶为止。过滤，干燥，得粗品（1）。用异丙醇-水重结晶，得（1），mp 192～194℃。