药物中间体合成手册

2-[4-[(4-氯苯基)苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇

分子式:C19H23ClN2O分子量:330.86
英文名:2-[4-[(4-Chlorophenyl)phenylmethyl]piperazin-1-yl]ethanol
性状:油状物。
用途:抗过敏药盐酸西替利嗪(Cetirizinehydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 刘补蛾.广东化工,2008,33(9):66.

2-[4-[(4-氯苯基)苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇(分子式:C<sub>19</sub>H<sub>23</sub>ClN<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入4-氯二苯基溴甲烷(2)28.2 g(0.10 mol)苯200 mL,适量的铜粉,搅拌下加热至80℃时,滴加羟乙基哌嗪27.3 g(0.21 mol),约30 min加完。加完后继续保温反应4 h。冷却,过滤,滤饼用苯洗涤。减压浓缩至恒重,得红色黏稠液体(1)26.4 g,收率80%。

方法2 王娟,贾鹏飞等.河北师范大学学报,2013,37(2):174.

于500 mL反应瓶中加入羟乙基哌嗪28.6 g(0.22 mol),甲苯250 mL,无水碳酸钾15.2 g(0.11 mol),搅拌下加热回流,滴加4-氯二苯基溴甲烷(2)56.3 g(0.20 moL),加完后继续回流反应4 h。冷至室温,水洗3次。甲苯层用10%的盐酸提取2次,合并水层,用40%的氢氧化钠中和至pH10,甲苯提取3次。合并甲苯层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩至干,得浅黄色油状液体(1)58.5 g,收率88.5%。

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