药物中间体合成手册

吡咯芬

分子式:C13H14ClNO2分子量:251.71
英文名:Pirprofen
性状:结晶。mp 98~100℃。
用途:消炎镇痛药吡洛芬(Pirprofen)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王东阳,嵇耀武,张广明.中国医药工业杂志,1991,22(7):2.

吡咯芬(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>14</sub>ClNO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于干燥的反应瓶中,加入化合物(2)6.0 g(0.0276 mol)、顺-1,4-二氯-2-丁烯5.6 g(0.0448 mol)、无水碳酸钠12.6 g(0.114 mol)和NN-二甲基甲酰胺50 mL,加热搅拌回流5~6 h。反应结束后,冷却,过滤。滤液减压回收溶剂,冷却,向剩余物中加入正己烷适量,搅拌,过滤。滤液回收溶剂,冷却,得化合物(3)。向(3)中加入25%氢氧化钠20 mL,搅拌回流8 h。加水适量,用乙醚提取数次弃去,水层用2 mol/L盐酸调至pH5~5.2,用乙醚提取数次,合并有机层。回收溶剂后,析出固体,得粗品(1)。用苯-正己烷重结晶,得(1)1.61 g,收率23.2%,mp 95~96℃。

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