药物中间体合成手册

5-氟-1-(3-氧代-1,3-二氢异苯并呋喃-1-基)嘧啶-2,4-(1H,3H)-二酮

分子式:C12H7FN2O4分子量:262.19
英文名:5-Fluoro-1-(3-oxo-1,3-dihydroisobenzofuran-1-yl)pyrimidine-2,4-(1H,3H)-dione
性状:无色针状结晶。mp 292~296℃(分解)。溶于DMF 、DMSO,不溶于醇、水。
用途:抗癌药1-苯酞-5-氟脲嘧啶原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

赵彦伟等.齐鲁药事,1988,4:17.

5-氟-1-(3-氧代-1,3-二氢异苯并呋喃-1-基)嘧啶-2,4-(1<i>H</i>,3<i>H</i>)-二酮(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>7</sub>FN<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3-溴苯酞(2)21.4 g(0.1 mol),5-氟脲嘧啶(3)14.0 g(0.107 mol),DMF 180 mL,搅拌下分批加入无水碳酸钾8 g(0.058 mol),搅拌反应3 h,过滤。滤液减压浓缩蒸去DMF ,加入400 mL水,滤出析出的固体,水洗、干燥。用热氯仿100 mL处理,趁热过滤,得化合物(1)22 g。用二甲亚砜和甲醇重结晶,得无色针状结晶20.5 g,收率78.3%,mp 292~296℃(分解)。

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