药物中间体合成手册

甲磺酸培高利特

分子式:C19H26N2S·CH3SO3H分子量:410.60
英文名:Pergolide mesylate
性状:白色结晶。mp 252~254℃。
用途:抗帕金森症药物甲磺酸培高利特(Pergolide mesylate)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Edmund C Kornfeld,Niecholas J Bach.US4166182.1970.②Anastasia,Cighetti,Allevi.J Chem Soc Perkin Trans 1,2001,19:2398.

甲磺酸培高利特(分子式:C<sub>19</sub>H<sub>26</sub>N<sub>2</sub>S·CH<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>H)的合成方法路线及其结构式

8β-[(甲硫基)甲基]-6-丙基-D-麦角灵(3):于反应瓶中加入DMF 2 L,甲醇钠224 g,通入甲硫醇气体232 g,于0~5℃放置30 min。于1 h内慢慢滴加化合物(2)1.07 kg(2.95 mol)溶于10.3 L DMF 的溶液,注意内温不超过5℃。室温搅拌过夜,而后90℃反应1 h。冷却,加入适量水,析出固体。过滤,水洗,干燥,得化合物(3),mp 206~209℃。

甲磺酸培高利特(1):于干燥的反应瓶中,加入甲醇15 L,化合物(3)536 g(1.7 mol),搅拌回流。滴加甲磺酸256 mL(3.95 mol),约30 min加完。加入活性炭170 g,回流10 min。过滤,冷却,析出固体。过滤,冷甲醇洗涤,干燥,得白色结晶化合物(1)600 g,mp 255℃(分解)。

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