盐酸吡布特罗

①陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：739.②Nakanishi S，Lyme E，Conn.US 4031108.1977.

6-（1-羟基-2-特丁基氨基乙基）-2-苯基-4H-吡啶并[3，2-d]-1，3-二噁烷（3）：于干燥的反应瓶中，加入化合物（2）2.3 g（9.0 mmol），乙醇25 mL，搅拌溶解后，加入叔丁基胺95 mL，加热搅拌回流2 h，再加入叔丁基胺1.0 mL。冷却至50℃，保温搅拌3 h。反应毕，减压回收溶剂和过量的叔丁胺，得（3）2.21 g，收率75%。

盐酸吡布特罗（1）：于反应瓶中，加入上述化合物（3）1.58 g（4.8 mmol），丙酮-水（1∶1）溶液20 mL，搅拌溶解。再加入12 mol/L盐酸1.0 mL，加热搅拌回流5 h。减压浓缩，剩余油状物溶于100 mL乙醇中，加入三乙胺调至pH7。过滤，滤液减压浓缩。剩余物中加入丙酮适量，搅拌溶解后，回收溶剂得油状物。将油状物溶于无水乙醇10 mL中，加入氯化氢的无水乙醇溶液184 mL（188 mg HCl/mL C₂H₅OH），搅拌溶解后，将此溶液滴加至无水异丙醇中，析出结晶。过滤，干燥，得粗品（1）1.05 g，收率70%。用甲醇-丙酮重结晶，得白色结晶（1）0.95 g，收率63.3%，mp 182℃（dec）。