药物中间体合成手册

8-氯-5,6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚烷并[1,2-b]吡啶-11-酮

分子式:C14H10ClNO分子量:243.69
英文名:8-Chloro-5,6-dihydro-11H-benzo[5,6]-cyclohepten[1,2-b]pyridine-11-one
性状:淡黄色粉末。mp 99~100℃。
用途:
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①王宏博,张柯华,周后元.中国医药工业杂志,2016,47(7):843.②张广,陈敏,庄守群等.中国医药工业杂志,2013,44(12):1215.

8-氯-5,6-二氢-11<i>H</i>-苯并[5,6]环庚烷并[1,2-<i>b</i>]吡啶-11-酮(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>ClNO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-吡啶甲酸(2)50 g(0.19 mol),氯化亚砜280 mL,室温搅拌30 min后,回流反应1.5 h。减压蒸出氯化亚砜,得红褐色黏稠液体。冷却,加入二氯甲烷1.7 L,搅拌下加入无水三氯化铝115 g(00.86 mol),室温搅拌反应2 h。加入1 mol/L的盐酸1.4 L,搅拌30 min。分出有机层,水层用二氯甲烷提取。合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,剩余物用异丙醚300 mL重结晶,得淡黄色粉末(1)21.4 g,收率46%,mp 99~100℃。

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