二丁酰环磷腺苷钙

周潜，黄臻辉.2007年全国生化与生物技术药物学术年会论文集.472.

二丁酰环磷腺苷（3）：于反应瓶中加入环磷腺苷（2）100 g，吡啶2.5 L，搅拌下加热至60～65℃，溶解后加入丁酸酐450 mL、三乙胺70 mL，回流反应24 h。将得到的褐色透明液于70℃反应过夜直至反应完全[TLC检测，展开剂二氯甲烷-甲醇（4∶1）]。

冷至室温，加入350 mL蒸馏水，搅拌水解3 h。减压浓缩至约1 L，加水稀释至3.5 L，依次用乙酸乙酯（1.5 L×3）、乙醚（1.5 L×2）、二氯甲烷（300 mL×3）洗涤。水层减压浓缩至350 mL，将得到的棕色液体用二氯甲烷（1.8 L×3）提取。合并有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，浓缩，得类白色固体。真空干燥，得（3）108.7 g，纯度98.05%（HPLC归一法）。

二丁酰环磷腺苷钙（1）：将上述化合物（3）加入200 mL无水乙醇中，搅拌至完全溶解。另将无水氯化钙28.26 g溶于75 mL 50%的乙醇中，慢慢滴加至上述化合物（3）的溶液中，加完后室温继续搅拌反应10 min。减压浓缩至干，得粗品（1）120.2 g。将其溶于250 mL无水乙醇中，冰浴冷却，慢慢加入无水乙醚1.8 L，搅拌3 h。过滤，无水乙醚洗涤，P₂O₅真空干燥，得白色结晶（1）111.8 g，总收率72.1%。