药物中间体合成手册

4-氧代-4-(4-甲磺酰氨基苯基)丁酸

分子式:C11H13NO5S分子量:271.29
英文名:4-Oxo-4-(4-methylsulfonamidophenyl)butyric acid
性状:浅黄色固体。mp 199~200℃。
用途:抗心律失常药富马酸伊布利特(Ibutilide furmarate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王玉成,郭惠元.中国医药工业杂志,2003,34(5):209.

4-氧代-4-(4-甲磺酰氨基苯基)丁酸(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>5</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入二氯甲烷440 mL,无水三氯化铝120 g(0.89 mol),冷至10℃,搅拌下加入甲磺酰苯胺(2)40 g(0.234 mol)和丁二酸酐24 g(0.238 mol),加完后搅拌回流反应24 h,TLC跟踪反应。反应结束后,静置分层,倾出上层二氯甲烷层,剩余物中加适量冰水,抽滤。滤饼溶于600 mL水中,用10%的氢氧化钠调至pH10,活性炭脱色。过滤,滤液用6 mol/L的盐酸调至pH1,析出黄色固体。抽滤,水洗,干燥,得浅黄色固体(1)61.2 g,收率96.5%,mp 199~200℃。

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