反丁烯二酸

韩广甸，赵树纬，李述文.有机制备化学手册（中卷）。北京：化学工业出版社，1978：227.

于安有搅拌器、回流冷凝器（连接溴化氢吸收装置）、滴液漏斗、温度计的反应瓶中，加入预先干燥的丁二酸（2）118 g（1.0 mol），新蒸馏的三溴化磷212 g，搅拌下滴加干燥的溴307 g（98.5 mL），约2 h加完。滴加过程中体系变黏稠以至于难以搅拌。停止搅拌，加完所有的溴。放置过夜。水浴加热，搅拌4 h，使溴的颜色消失（加热时不要使溴的蒸气逸出）。将反应物慢慢倒入300 mL沸水中，充分搅拌，析出结晶。再加入500 mL水，加热至沸，使固体物溶解，过滤。冷却析晶。抽滤析出的晶体，水洗、干燥，得化合物（1）25～30 g。母液减压浓缩至1/2体积时，冷却后又析出部分产品。共得反丁烯二酸（1）58 g，收率50%。