John E,Mc Murry and Tova Hoz.J Org Chem,1975,40(25):3797.
活性Ti(Ⅱ)制备:于反应瓶中加入干燥的THF 70 mL,TiCl3 2.3 g(15 mmol),氮气保护,搅拌下加入LiAlH4 0.142 g(3.75 mmol),立即放出氢气,室温搅拌10 min,得到黑色Ti(Ⅱ)悬浮液。
化合物(2)5 mmol,溶于5 mL干燥的THF中,加入上述Ti(Ⅱ)悬浮液中,回流反应16 h。冷却后加入60 mL水淬灭反应。加入戊烷提取,合并有机层,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得化合物(1),收率79%,mp 148℃。