药物中间体合成手册

酮洛酸氨丁三醇

分子式:C15H13NO3·H2NC(CH2OH)3分子量:376.41
英文名:Ketorolac tromethamine
性状:mp 163~165℃。
用途:镇痛药酮洛酸氨丁三醇(Ketorolac tromethamine)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Muchowski J M,Cho I S.US 5082951.1992.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:589.

酮洛酸氨丁三醇(分子式:C<sub>15</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>3</sub>·H<sub>2</sub>NC(CH<sub>2</sub>OH)<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

酮咯酸(3):于反应瓶中加入化合物(2)600 mg(1.6 mmol),乙醚10 mL,搅拌下加入20%的氢氧化钠水溶液10 mL,剧烈搅拌回流反应24 h。冷却,分出水层,乙醚提取后,有机层弃去。水层用盐酸调至pH2,乙酸乙酯提取3次。合并有机层,加热至70℃反应4 h。减压回收溶剂,得化合物(3)400ng,收率93%,mp 160~161℃。

酮洛酸氨丁三醇(1):于反应瓶中加入化合物(3)200 mg(0.78 mmol),苯15 mL,搅拌溶解。加入氨基丁三醇60 mg(0.78 mmol),搅拌1~2 h。冷却,析晶。过滤,少量乙醚洗涤,干燥,得化合物(1),mp 163~165℃。

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