吡嗪酰胺

①孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：358.②石荣荣，崔咪芬，汤吉海等.江苏化工，2005，33（增刊）：124.

于反应瓶中加入吡嗪-2，3-二羧酸（2）84 g（0.5 mol），醋酸酐250 g（2.5 mol），搅拌下加热至120～130℃，反应1 h。常压蒸去醋酸，而后减压蒸馏直至不出醋酸为止，生成吡嗪二羧酸酐（3）。冷至80℃以下，加入无水乙醇150 mL，回流反应1.5 h。减压蒸去乙醇，剩余物为吡嗪二羧酸单乙酯（4）。升温至135～140℃脱羧反应4 h。减压蒸馏，收集105～115℃/1.33～2.66 kPa的馏分，得吡嗪羧酸乙酯（5），冷后固化为白色固体。

于180 mL无水乙醇中通入干燥得氨气，直至氨气含量达30%左右，加入吡嗪羧酸乙酯（5）。搅拌，析出白色固体。放置过夜。抽滤，用少量乙醇洗涤，得吡嗪酰胺粗品。

将粗品加入10倍量的蒸馏水中，加热至沸使之溶解，活性炭脱色。趁热过滤，滤液冷至15℃以下，析出结晶，抽滤，水洗，干燥，得吡嗪酰胺（1）37.4 g，收率60.8%，mp 189～191℃。