Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:431.
将294 g(0.5 mol)六水合硝酸钍溶于约450 mL水中,搅拌下慢慢加入由无水碳酸钠106 g(1 mol)溶于400 mL水配成的溶液。碳酸钍沉淀析出。尽可能的倾出水层,用500 mL水倾洗。加入浮石(4~8目)200 g混合均匀。于一大的蒸发皿中搅拌加热蒸发,制成粉状。过筛,得约250 g白色粉状物,其中主要含有碳酸钍,并含有氧化钍。可以使用更多的浮石,制备约1400 g的浮石催化剂。
将制得的浮石催化剂置于加热管中400~450℃氮气饱和下加热6~12 h,转化为氧化钍。于400~450℃滴加由苯乙酸(2)170 g(1.25 mol)与225 g冰醋酸配成的溶液,控制滴加速度25~30滴/min,也可通入氮气。加完后,分出有机层,用15%的氢氧化钠溶液洗涤至碱性,水洗两次。水层用乙醚提取两次,依次用碱、水洗涤。合并有机层,无水硫酸镁干燥,蒸出乙醚。剩余物减压分馏,收集102~103℃/2.67 kPa的馏分,得苯基丙酮(1)85 g,收率51%。剩余物主要是二苄基酮。将其转移至一小蒸馏瓶中蒸馏,收集200℃/2.8 kPa的馏分,得二苄基酮,mp 34~35℃。