药物中间体合成手册

苯基丙酮

分子式:C9H10O分子量:134.18
英文名:Phenylacetone,Benzyl methyl ketone
性状:黄色油状液体。mp -15℃,bp 214℃,100~101℃/1.87 kPa。1.0157, 1.5174。可溶于乙醇、乙醚,不溶于水。
用途:苯丙胺、苯基异丙胺等医药中间体。也是杀鼠剂敌鼠钠(Sosium diphacinone)、氯鼠酮(Chlorophacinone)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:431.

苯基丙酮(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>O)的合成方法路线及其结构式

将294 g(0.5 mol)六水合硝酸钍溶于约450 mL水中,搅拌下慢慢加入由无水碳酸钠106 g(1 mol)溶于400 mL水配成的溶液。碳酸钍沉淀析出。尽可能的倾出水层,用500 mL水倾洗。加入浮石(4~8目)200 g混合均匀。于一大的蒸发皿中搅拌加热蒸发,制成粉状。过筛,得约250 g白色粉状物,其中主要含有碳酸钍,并含有氧化钍。可以使用更多的浮石,制备约1400 g的浮石催化剂。

将制得的浮石催化剂置于加热管中400~450℃氮气饱和下加热6~12 h,转化为氧化钍。于400~450℃滴加由苯乙酸(2)170 g(1.25 mol)与225 g冰醋酸配成的溶液,控制滴加速度25~30滴/min,也可通入氮气。加完后,分出有机层,用15%的氢氧化钠溶液洗涤至碱性,水洗两次。水层用乙醚提取两次,依次用碱、水洗涤。合并有机层,无水硫酸镁干燥,蒸出乙醚。剩余物减压分馏,收集102~103℃/2.67 kPa的馏分,得苯基丙酮(1)85 g,收率51%。剩余物主要是二苄基酮。将其转移至一小蒸馏瓶中蒸馏,收集200℃/2.8 kPa的馏分,得二苄基酮,mp 34~35℃。

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