①Peyton C,Teague and William A.Short Org Synth,1963,Coll Vol 4:706.②牛磊,肖国民.化工时刊,2009,23(12):49.
尼克酰胺(3):于反应瓶中加入尼克酸乙酯(2)50 g(0.33 mol),而后再加入75 mL于0℃用氨气饱和的氨水,密闭后放置18 h。其间摇动数次,下层逐渐溶解。再通入氨气至饱和,放置4 h。再用氨气饱和,反应瓶中有酰胺生成。浓缩至干,于120℃干燥,几乎得到定量的尼克酰胺(3),mp 130℃。
3-氰基吡啶(1):于反应瓶中加入粉状的尼克酰胺(3)24 g(0.2 mol),五氧化二磷30 g,混合均匀。安上减压蒸馏装置,用硅油浴加热,并保持压力为4.0 kPa,迅速升高油浴温度至300℃。撤去油浴,直接加热,蒸出生成的酰胺,冷后生成浅黄色固体。将其常压蒸馏,约在201℃之前蒸出,冷后固化,得3-氰基吡啶(1)18 g,收率86%,mp 49℃。