药物中间体合成手册

1,3-茚二酮

分子式:C9H6O2分子量:146.14
英文名:Indane-1,3-dione
性状:无色针状结晶。mp 130~132℃。溶于乙醇、乙醚、苯,微溶于水。于碱溶液中呈深黄色。
用途:富勒烯合成前体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:860.②黄莉莎,刘弋潞.佛山科学技术学院学报:自然科学版,2005,23(4):48.

1,3-茚二酮(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>6</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器(安装氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入邻苯二甲酸二乙酯(2)125 g(0.563 mol),金属钠丝25 g(1.09 mol),蒸气浴加热。滴加由干燥的乙酸乙酯122.5 g(1.39 mol)和2.5 mL无水乙醇配成的混合液,约1.5 h加完,而后继续搅拌反应6 h。冷却,加入乙醚50 mL。过滤析出的钠盐,以乙酸乙酯洗涤。将钠盐溶于1.5 L热水中,冷却至70℃,剧烈搅拌下加入100 mL硫酸(由3份硫酸和1份水组成)。冰水浴冷却至15℃。抽滤,水洗,于100℃干燥,得1,3-茚二酮(1)58 g,收率71%。用二氧六环-苯重结晶(加入石油醚),mp 130℃。

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