①Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:860.②黄莉莎,刘弋潞.佛山科学技术学院学报:自然科学版,2005,23(4):48.
于安有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器(安装氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入邻苯二甲酸二乙酯(2)125 g(0.563 mol),金属钠丝25 g(1.09 mol),蒸气浴加热。滴加由干燥的乙酸乙酯122.5 g(1.39 mol)和2.5 mL无水乙醇配成的混合液,约1.5 h加完,而后继续搅拌反应6 h。冷却,加入乙醚50 mL。过滤析出的钠盐,以乙酸乙酯洗涤。将钠盐溶于1.5 L热水中,冷却至70℃,剧烈搅拌下加入100 mL硫酸(由3份硫酸和1份水组成)。冰水浴冷却至15℃。抽滤,水洗,于100℃干燥,得1,3-茚二酮(1)58 g,收率71%。用二氧六环-苯重结晶(加入石油醚),mp 130℃。