方法1 何怀国,侍爱秋,祁刚.化工时刊.2007,21(9):34.
将水杨醛(2)11 mL(0.110 mol)与醋酸酐27 mL(0.130 mol)混和,再加入乙酸钠20.5 g(0.125 mol),搅拌溶解,加热至170℃反应3 h。冷却,加入20 mL水,用10%碳酸钠溶液中和至pH7,静置。过滤,用20 mL 95%乙醇重结晶,得白色针状晶体(1)13.1 g,收率90%,mp 66~68℃。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:453.
于安有韦氏分馏柱的500 mL反应瓶中,加入水杨醛(2)122 g(1.0 mol),醋酸酐306 g(3.0 mol),无水碳酸钾35 g(0.25 mol),慢慢加热至180℃,同时控制馏出温度在120~125℃。至无馏出物时,再补加醋酸酐51 g(0.5 mol),控制反应温度在180~190℃,馏出温度在120~125℃。内温升至210℃时,停止加热。趁热倒入烧杯中,用碳酸钠水溶液洗至中性。减压蒸馏,收集140~150℃/1.3~2.0kPa的馏分。再用乙醇-水(1∶1)重结晶,得香豆素(1)85 g,收率58%,mp 68~70℃。