药物中间体合成手册

3-硝基苯亚甲基乙酰乙酸甲氧基乙酯

分子式:C14H15NO6分子量:293.28
英文名:Methoxyethyl 3-nitro-benzylideneacetoacetate
性状:橙黄色固体。mp 99~101℃。
用途:钙拮抗剂尼莫地平(Nimodipine)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

徐云根,华维一.中国医药工业杂志,2005,36(1):8.

3-硝基苯亚甲基乙酰乙酸甲氧基乙酯(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>15</sub>NO<sub>6</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入乙酰乙酸甲氧基乙基酯48 g(0.3 mol),乙酸酐20.4 g(0.2 mol),冰盐浴冷却,搅拌下慢慢加入浓硫酸4 g,分数次加入间硝基苯甲醛(2)30.2 g(0.2 mol),升至室温,固体搅拌溶解后继续反应1 h。加入95%的乙醇30 mL,搅拌后于0℃放置1 h。过滤,依次用冷乙醇(30 mL)、水(60 mL×3)洗涤,干燥,得类白色结晶(1)51.8 g,收率88.3%,mp 65~67℃。用乙醇重结晶,得白色结晶(1),mp 66~68℃。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM