①蔡正艳,宁奇,周伟澄.中国医药工业杂志,2007,38(2):73.②金红日,陈晓芳,闵启东等.合成化学,2008,16(3):358.
氮气保护下。于反应瓶中加入60%的氢化钠34 g(0.85 mol),无水THF 800 mL,搅拌下冷至0℃,滴加乙酰乙酸甲酯99 g(0.85 mol),加完后继续搅拌20 min。而后滴加2.05 mol/L的正丁基锂的乙烷溶液425 mL(0.85 mol),加完后继续搅拌反应20 min。慢慢滴加由化合物(2)151 g(0.5 mol)溶于1.5 L无水THF的溶液,加完后继续搅拌反应1 h。将反应物慢慢倒入含有325 mL浓盐酸的1 L冰水中,用乙酸乙酯提取。合并有机层,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得油状物282 g。用无水乙醇重结晶,得橙黄色固体(1)175.8 g,收率83%,mp 99~101℃。