方法1 王慧敏,孔祥灏,徐东卫.河南化工,2003,6:16.
于反应瓶中加入新蒸馏的糠醛(2)19.2 g(0.22 mol),丙二酸20.8 g(0.22 mol),吡啶20 mL,搅拌下沸水浴加热反应2 h。冷后加入20 mL水。加入浓氨水使酸溶解。过滤,水洗。合并滤液和洗涤液,用盐酸酸化,冰浴中冷却。滤出析出的无色针状结晶,水洗,干燥,得(1)25.2 g,收率91%,mp 139~141℃。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:405.
于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入新蒸馏的糠醛(2)96 g(1 mol),醋酸酐155 g(1.5 mol),新熔融过的粉状醋酸钾98 g(1 mol),搅拌下油浴加热,当油浴温度接近145~150℃时,发生剧烈的放热反应,于此温度反应4 h。稍冷后倒入1.2 L水中。加入活性炭煮沸10 min。趁热抽滤,滤液用1∶1的盐酸调至刚果红试纸变红。冷却,滤出析出的固体,水洗,干燥,得浅黄褐色(1)90~96 g,收率65%~70%,mp 138~140℃。