①蒋荣海,陈晓琳.中国药物化学杂志,1993,3:203.②邹霈,罗世能,谢敏浩等.中国现代应用药学杂志,1999,12(6):32.
3-对甲氧基苯基丙烯酸(3):于干燥的反应瓶中加入对甲氧基苯甲醛(2)50 g(0.367 mol)、丙二酸57.5 g(0.55 mol)、吡啶68 mL(0.848 mol)和哌啶数滴,于100℃搅拌反应2 h,120~125℃搅拌反应3 h。冷至室温,加入3 mol/L盐酸300 mL,析出白色结晶。过滤,干燥,得粗品(3)。用乙醇重结晶,活性炭脱色,得白色结晶(3)48 g,收率74%,mp 172~173℃。
对甲氧基苯丙酸(1):于反应瓶中加入化合物(3)8.9 g(0.05 mol)、氢氧化钠14 g(0.35 mol)溶于水375 mL的溶液,搅拌加热至80℃,加入5%Pd-C催化剂1 g,滴加次磷酸钠45 g(0.51 mol)和水75 mL的溶液,加完后继续加热搅拌回流反应5 h。冷却,过滤,滤液用浓盐酸调至pH1~2,析出白色结晶。过滤,干燥,得白色固体(1)8.7 g,收率96%,mp 102~103℃。