①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:399. ②Shen Y C; Yang B Z.J Org Chem,1989,375:45.
于安有分水器的反应瓶中,加入丙二酸二乙酯(3)100 g(0.63 mol),工业苯甲醛(2)72~76 g,哌啶5 mL,苯200 mL,油浴加热回流共沸除水。大约1.5 h后共收集反应生成的水12~14 mL。冷却,水洗,再用1 moL/L的盐酸洗涤,最后用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。水洗液用苯提取一次,合并有机层,无水硫酸钠干燥。减压蒸出苯,而后减压蒸馏,收集140~142℃/0.5 kPa的馏分,得无色液体(1)137~142 g,收率89%~91%。