药物中间体合成手册

苯亚甲基丙二酸二乙酯

分子式:C14H16O4分子量:248.28
英文名:Diethyl phenylmethylenemalonate
性状:mp 142~146℃。
用途:抗生素羧苄西林钠(Carbenicillin sodium)、抗癫痫药物扑米酮(Primidone)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:399. ②Shen Y C; Yang B Z.J Org Chem,1989,375:45.

苯亚甲基丙二酸二乙酯(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>16</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有分水器的反应瓶中,加入丙二酸二乙酯(3)100 g(0.63 mol),工业苯甲醛(2)72~76 g,哌啶5 mL,苯200 mL,油浴加热回流共沸除水。大约1.5 h后共收集反应生成的水12~14 mL。冷却,水洗,再用1 moL/L的盐酸洗涤,最后用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。水洗液用苯提取一次,合并有机层,无水硫酸钠干燥。减压蒸出苯,而后减压蒸馏,收集140~142℃/0.5 kPa的馏分,得无色液体(1)137~142 g,收率89%~91%。

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