Juncai Feng,Bin Li,Changchuan Li.Synth Commun,1996,26(24):4545.
于反应瓶中加入邻溴苯甲酸(2)202 g(1.0 mol),尿素40 g,混合后慢慢加热,熔化后于160℃保温反应1 h。慢慢升至200℃左右,保温反应1 h。再慢慢升至280℃左右,开始蒸馏,邻溴苯甲腈蒸出的同时,有部分邻溴苯甲酸馏出。升至340℃左右时反应结束。将馏出物中加入水300 mL。浓氨水40 mL,加热熔化,充分搅拌后冷却,油状物固化,抽滤,水洗,干燥,得粗品。将粗品减压分馏,收集126~130℃/1.8 kPa的馏分。得邻溴苯甲腈(1)93~100 g,收率51%~54%。