药物中间体合成手册

丙二腈

分子式:C3H2N2分子量:66.06
英文名:Malononitrile,Propanedinitrile
性状:无色冰状结晶。mp 32℃,bp 218~220℃,109℃/2.6 kPa,1.049。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯。
用途:甲氨蝶呤(Methotrexatum)、氨苯蝶啶(Triamterene)、臭氮平(Olanzapine)、左西孟旦(Levosimendan)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:354.

于安有温度计、减压蒸馏装置的3 L反应瓶中,加入氰乙酰胺(2)304 g(3.6 mol),五氧化二磷500 g(3.6 mol),混合均匀。用500 mL圆底烧瓶作接收瓶,并置于冰水浴中。将反应瓶用小火慢慢加热,同时减压,控制压力不大于5 kPa。当温度升至110℃时,有丙二腈蒸出,同时反应物变黑。控制滴出速度,同时不使反应物充满容器为宜。缓缓升温至220℃左右,至馏出物颜色变深为止,得粗产品丙二腈。将粗产品重新减压蒸馏,收集108~110℃/2.67 kPa的馏分,得丙二腈(1)130 g。

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