邻苯二腈

段行信.实用精细有机合成手册.北京：化学工业出版社，2000：187.

于反应瓶中加入无水吡啶1.6 L，加热至70℃，搅拌下慢慢加入邻氨甲酰基苯甲酸铵（2）650 g（4.0 mol），升温至90℃左右。滴加三氯氧磷760 g（5.0 mol）。注意开始时滴加要慢，以防反应过于剧烈，保持回流条件下慢慢滴加。随着反应的进行，反应体系逐渐呈均匀透明液。加完后继续回流反应0.5 h。冷却至100℃以下，搅拌下倒入3 kg碎冰中，用液碱调至弱碱性，放置过夜。滤出结晶，用冰水洗涤，得结晶状固体。

滤液水蒸气蒸馏，先蒸出吡啶，而后有结晶随水蒸气蒸出，直至无结晶蒸出为止。过滤析出的结晶。与上面得到的固体合并，共得粗品300 g左右。粗品用10倍量的乙醇重结晶，得邻苯二腈（1）约250 g，137～140℃，收率48.8%。