药物中间体合成手册

2,6-二氯-5-氟尼克腈

分子式:C6HCl2FN2分子量:190.99
英文名:2,6-Dichloro-5-fluoronicotinonitrile
性状:白色针状结晶。mp 91~93℃。
用途:喹诺酮类抗菌药依诺沙星(Enoxacin)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:984.

2,6-二氯-5-氟尼克腈(分子式:C<sub>6</sub>HCl<sub>2</sub>FN<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入5-氟-2,6-二羟基烟酰胺(2)19.4 g(0.11 mol),五氯化磷120 g(0.58 mol),POCl3 60 mL,加热回流反应17 h。减压蒸出POCl3,冷却,小心加入冰水适量,以氯仿提取数次。合并有机层,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调至pH7,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压回收溶剂。剩余物用乙醚-己烷重结晶,得白色针状结晶(1)17.5 g,收率83.3%,mp 91~93℃。

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