4-硝基邻苯二甲腈

邱滔，吕新宇，范正明，陈光武.江苏石油化工学院学报，2002，14（4）：42.

4-硝基邻苯二甲酰胺（3）：于反应瓶中加入无水甲醇4 L，4-硝基邻苯二甲酰亚胺（2）150 g（0.79 mol），于30℃搅拌溶解。过滤后慢慢通入氨气，逐渐有白色固体析出。冰浴冷却，过滤析出的固体，甲醇洗涤。干燥，得白色固体（3）153 g，收率94%，mp 189～191℃。

4-硝基邻苯二甲腈（1）：于反应瓶中加入DMF 240 mL，化合物（3）38 g（0.18 mol），冰盐浴冷至-15℃，慢慢滴加氯化亚砜130 g（1.08 mol）。加完后自然升温至0℃，继续反应4.5 h。将反应物倒入冰水中，析出白色固体。抽滤，水洗，干燥，得白色固体（1）21.3 g。丙酮中重结晶，得浅黄色针状结晶化合物（1）19.8 g，收率63%，mp 139～141℃。