方法1 唐文婧,王亚楼.化工中间体,2012,2:44.
于反应瓶中加入化合物(2)2.0 g(0.0104 mol),THF 20 mL,冰浴冷却,搅拌下滴加三氟醋酸酐2.2 mL(0.0157 mol),加完后室温继续搅拌反应3 h。冰浴冷却,分批加入碳酸氢钠6.2 g(0.0586 mol)。搅拌1 h后,过滤,减压浓缩。剩余物用己烷重结晶,得白色固体(1)1.37 g,收率76%,mp 58~60℃。
方法2 陶铸,邓瑜,彭俊等.化工中间体,2013,10:1422.
于反应瓶中加入化合物(2)4.0 g(0.021 mol),DMF 40 mL,搅拌热解后加入三聚氯氰2 g(0.011 mol),于40℃搅拌反应,TLC跟踪反应。反应结束后,加入100 mL水和100 mL乙酸乙酯。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取2次。合并有机层,依次用5%的碳酸氢钠、饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,剩余物用异丙醚重结晶,得白色固体(1)2.5 g,收率70.1%,mp 62~63℃(文献值65~66℃)。