药物中间体合成手册

己二腈

分子式:C6H8N2分子量:108.15
英文名:Hexanedinitrile
性状:无色液体。mp 1℃,bp 295℃,140~142℃/200 Pa。0.9676, 1.4380,溶于乙醇、乙醚,微溶于水。
用途:医药合成、有机合成中间体
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:187.

于安有温度计(300℃)、分馏装置的反应瓶中,加入己二酰胺(2)180 g(1.25 mol),醋酸酐450 g,钼酸铵2 g,加热回流。控制分馏柱顶端温度不超过120℃,慢慢蒸出生成的乙酸。随着乙酸的不断蒸出,反应瓶中的温度也不断上升。直至反应瓶中温度达到230℃,蒸出乙酸约500 g。冷却,以饱和碳酸钠溶液充分洗涤以除去酸,无水硫酸钠干燥,减压分馏,收集140~142℃/200 Pa的馏分,得己二腈(1)85 g,收率64%。

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