孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:353.
于安有搅拌器、温度计、蒸馏装置的反应瓶中,加入邻氯苯甲酸(2)390 g(2.5 mol),尿素(3)120 g(2 mol),混合均匀,电热包加热至熔化,热至160℃时保温1 h,加热至200℃左右时保温1 h,升至280℃,并开始有产物馏出,反应物升至约310℃,反应基本结束。
将馏出物加入600 mL水,50 mL 20%的氨水,加热溶解蒸出的邻氯苯甲酸,分出粗产品邻氯苯甲腈,再用1%的氨水洗涤一次,得粗品邻氯苯甲腈。粗腈常压蒸馏,收集230~240℃得馏分,得邻氯苯甲腈(1)102 g,收率44%。固化后mp 42~44℃。
也可以用如下方法来合成[朱益忠,张喜全,刘飞等.应用化学,2013,30(8):971]: